國家標準GB/T10345-2007白酒分析方法于今年10月實施。該標準中酒精度的測定方法與原標準GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比,變化較大。為了掌握新標準,結合個人的一些體會,總結如下,供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2 恒溫水浴:控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一干燥、潔凈的100mL容量瓶,準確量取樣品(液溫20℃)100mL于500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰后的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,于20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈,反復烘干、稱量,直至恒重(m)。
取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒溫水浴中,待內容物溫度達20℃,并保持20min不變后,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然后裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算
試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。
式中:
——試樣液(20℃)的相對密度;
m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ;
m ——密度瓶的質量,單位為g ;
m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。
根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。文章來源華夏酒報
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,查表進行溫度校正,求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計:分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液(密度瓶法制備)注入潔凈、干燥的量筒中,靜置數分鐘,待酒中氣泡消失后,放入潔凈、擦干的酒精計,再輕輕按一下,不應接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡約5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查表,換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
三、新標準與原標準的主要變化
1.新標準中仲裁法的名稱由原標準中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標準增加了冷卻水的溫度,宜低于15℃。
3.新標準增加了沸騰后的蒸餾時間,應控制在30min-40min內完成。
4.新標準中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%,原標準中規定測定的平行誤差不得超過0.2%(V/V)。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低于20℃,若高于20℃,恒溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高于20℃時,稱量過程中會有水蒸汽冷凝在密度瓶外壁,而使質量增加,因此要求稱量操作非常迅速。為此,可先將密度瓶初稱一次,將平衡砝碼全部加好,然后將密度瓶用綢布再次擦干,放入天平,迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計,最高刻度為40℃,干燥時不得放入烘箱或在高于40℃的其它環境中干燥。
4.酒精計要注意保持清潔,因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性,影響表面張力的方向,使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒,以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動,以減少氣泡混入。注入樣品的量,以放入酒精計后,液面稍低于量筒口為宜。
7.讀數前,要仔細觀察樣品,待氣泡消失后再讀數。
8.讀數時,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高頭部,當看到的橢圓形液面變成一直線時,即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度。
作者簡介:
李佳利,濟寧心心酒業副總經理,研究生,高級工程師,2000屆國家級白酒評酒委員,第七屆白酒國家評委,發表論文十余篇。