男女羞羞视频免费在线观看_四虎免看黄_久艹伊人_日韩avav_www.一区_中文字字幕在线观看

    　國家標準GB/T10345—2007白酒分析方法于今年10月實施。該標準中總酯的測定方法與原標準GB/T10345.5—1989白酒中總酸的試驗方法相比，變化較大。因指示劑法仍為白酒中總酯測定的仲裁法，且為大部分酒廠采用，為了掌握新標準，結(jié)合個人的一些體會，這里僅就指示劑法總結(jié)如下，供同行參考。
    　一、指示劑法
    　1.原理
    　用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。
    　第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：
    　RCOOH  + NaOH → RCOONa + H2O
    　第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)：
    　RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
    　加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿：
    　H2SO4  + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
    　2.儀器
    　2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。
    　2.2 全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
    　2.3 堿式滴定管：25ml或50mL。
    　2.4 酸式滴定管：25ml或50mL。
    　3.試劑和溶液
    　3.1 氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T 601配制與標定。
    　3.2 氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T 601配制。
    　3.3 硫酸標準溶液c（ H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T 601配制與標定。
    　3.4 乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數(shù)）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標準溶液（3.2）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液。
    　3.5 酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T 603配制。
    　4.分析步聚
 &nbs文章來源華夏酒報p;  　吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。
    　5.結(jié)果計算

    　式中：
    　X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；
    　C——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；
    　V0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；
    　V1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；
    　88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol；
    　50.0——吸取樣品的體積，單位為mL。
    　所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
    　6.精密度
    　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的2%。
    　二、新標準與原標準的主要變化
    　1.新標準中增加了空白試驗。原標準GB/T10345.5—1989“白酒中總酸的試驗方法”中沒有空白試驗，沒考慮到酒精溶液和玻璃器皿在皂化反應(yīng)中所起到的作用。新標準GB/T10345—2007中增加了用40%無酯酒精代替樣品的空白試驗。國際分析化學(xué)家學(xué)會（AOAC）方法中采用50%的酒精做空白試驗，由于我國白酒的酒精度跨度大（從25%—60%），為了使分析方法的操作既具有科學(xué)性、先進性，又具有可行性，根據(jù)對30%、40%、50%濃度的酒精空白試驗比對，最終將空白試驗的酒精濃度定為40%。
    　2.新標準中冷卻水的溫度有了明確的要求，應(yīng)低于15℃。
    　3.新標準中測定的平行誤差不應(yīng)超過平均值的2%，原標準中規(guī)定同一樣品兩次測定值之差，不得超過0.006g/L。
    　三、討論
    　1.第一次加入的氫氧化鈉溶液，用于中和樣品中固有的酸，對于總酯的計算并不需要讀取加入的體積。但若加入量不足，樣品中未中和的酸即會消耗第二次加入的氫氧化鈉；過量，則會使反滴定皂化后試液時，酸的用量增加，使結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。所以必須小心滴定，切勿過量。
    　2.第二次加入的氫氧化鈉溶液的體積，不是一個固定不變的數(shù)值，應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品中酯的多少而增減。為了使皂化完全，堿的加入必須過量。經(jīng)多次試驗，以皂化后能消耗的硫酸標準溶液c（ H2SO4）=0.1mol/L體積在3ml以上為宜，如果消耗的硫酸溶液的體積小于3ml，則會使樣品皂化不完全，從而使測定結(jié)果偏低。
    　3.一些酒廠在總酯的測定中，常采用室溫皂化法，室溫皂化是指在室溫不低于25℃環(huán)境中放置24h進行皂化反應(yīng)。當(dāng)室內(nèi)溫度較低時，會出現(xiàn)皂化不完全，使測定結(jié)果偏低。經(jīng)試驗比較，加熱皂化法皂化較為完全，所得結(jié)果略高于室溫皂化法。正式測定時，應(yīng)當(dāng)使用加熱皂化法。
    　4.用酸滴定皂化后剩余的堿時，以酚酞為批示劑，終點由微紅色變?yōu)闊o色時不易判斷。為此，總酯的測定中加入了電位滴定法，用pH值的突躍指示終點。
作者簡介：
  　 [1]李佳利  心心酒業(yè)副總經(jīng)理，研究生，高級工程師，2000屆國家級白酒評酒委員，第七屆白酒國家評委，發(fā)表論文十余篇.