2005年8月,酒鬼酒股份有限公司“馥郁香型研究”成果由湖南省科技廳主持鑒定,以中國著名白酒專家沈怡方為鑒定委員會主任的15位專家委員,一致認為酒鬼酒生產規模成型、消費群體面廣、經濟效益突出、生產工藝獨特、產品風格獨具,為中國白酒創新香型——馥郁香型。馥郁香型的認定,為中國白酒香型家族增添了新的成員,為酒鬼酒的香型歸屬畫上了一個圓滿的句號。
我們以香型確立為契機,針對低度馥郁香型白酒開發中遇到的沉淀變渾問題、出現油珠下層瓶底問題和風格如何保持問題,分別從勾調技術應用、工藝深度研究、過濾條件優化選擇等方面進行了大量的實踐和摸索,取得了比較理想的效果。現就過濾條件的優化選擇性研究實驗報告如下。
1.材料與方法
1.1 試驗材料
1.1.1 HJ玉米淀粉吸附劑。
1.1.2 主要過濾設備選用:湘潭過濾設備廠生產的分子篩原理過濾機;湘潭機械廠生產的白酒凈化器;湘潭紅日實業有限公司生產的燭式過濾機。
1.1.3 主要的過濾介質選用:粗、細硅藻土;膜濾片;酒用活性炭。
1.2 研究方法
1.2.1 檢測標準
感官的檢驗按GB/T10345.2執行。
酒精度的檢驗按GB/T10345.3執行。
總酸的檢驗按GB/T 10345.4執行。
總酯的檢驗按GB/T 10345.5執行。
1.2.2 檢測方法
理化指標檢測按中華人民共和國國家標準GB10345.1-89的白酒試驗方法檢測。
1.2.3 檢測主要儀器
GC-14A色譜分析儀。
1.2.4 除濁原理及目的
白酒變渾一是高度原酒降度,二是溫度降低引起。原因是酒中的高級脂肪酸酯類和部分高級醇類化合物等,因酒精度或溫度的降低,導致其溶解度減小而析出。如何除去引起渾濁的物質又不影響原酒的風味,是我們選擇除濁工藝及除濁的目標。
1.2.5 產品達到的標準
開發設計的馥郁香型低度白酒達到馥郁香型低度白酒企業標準Q/WAAB177-2005的優級要求。
1.3 工藝流程及方案
1.3.1 工藝流程
馥郁香型優質基酒66°(1、2、3)→A罐組合并加漿至38.5°→空氣攪拌→檢測酒度→馥郁香型調味酒(1、2、3)調味→空氣攪拌→取樣備用(對比理化分析、暗品、冷凍觀測)→HJ玉米淀粉吸附36小時以上→接所選過濾機過濾到B罐→按要求取樣備用→對比分析
1.3.2 過濾及取樣方法
HJ玉米淀粉按4‰的比例加入,充分攪拌均勻,中途再攪拌一到兩次,靜置36小時以上,分別使用一種過濾機按照上述工藝流程進行操作。取樣按照過濾10分鐘為樣1,過濾20分鐘為樣2,過濾30分鐘為樣3,過濾完畢綜合樣為樣4。分別與過濾前樣0進行對比,同一種樣取10個統計平均值形成一組。
1.3.3 過濾機的操作要點
1.3.3.1 燭式過濾機。該過濾機使用梅花狀的不銹鋼小疊片,通過一中空壁有孔的不銹鋼管層層累積構成桿,8或12根并排固定于立式過濾機腔中,外接進出管道,自備硅藻土循環小桶,管道通過開關可形成循環操作系統和過濾使用系統,還備有可視鏡和取樣小籠頭。使用時先涂布粗硅藻土,后涂布細硅藻土。穩定澄清后,開啟過濾系統,開閉循環系統。根據壓力表和出酒流量可判定是否更換硅藻土。
1.3.3.2 白酒凈化器。采用內裝活性炭介質或其它過濾介質并能進行不拆卸反沖洗的改良過濾機。把洗凈的活性炭顆粒按不同的型號放置好,先試機運行,通過過濾層的酒,流出時清亮而無黑色的活性炭顆粒,即可用于過濾處理。反沖和更換活性炭可根據壓力及出酒流量和冷凍效果來確定,理論上是達到活性炭的吸附穿透點,實踐表明,200kg活性炭可凈化低度酒500-600千升酒。
1.3.3.3 分子篩原理過濾機。為圓柱形不銹鋼外殼,內置白色片狀過濾22片于內設垂直的中心孔主桿上,并加墊擰緊形成過濾系統,俗稱精過濾。該濾片可通過浸泡和反沖后曬干的方法,再次安裝使用。
2.結果與分析
2.1 燭式過濾機的過濾結果
2.1.1 感官品評對比(見表1)
從表1可得知:過濾前30分鐘,硅藻土過濾對香和味有一定的影響,對綜合樣影響較小。外觀上過濾前輕微失光,過濾后無色透明,說明硅藻土在一定程度上可除濁。
2.1.2 冷凍效果對比(見表2)
從表2可以看出:原樣在常溫18℃就失光;樣1在-5℃出現失光;樣2、樣3、樣4分別在0℃時就出現失光,-15℃均變更渾。冷凍取出三天后倒置觀察:樣1中有少量機械性雜質,樣2、樣3、樣4均出現絲狀白色懸浮物。進一步說明硅藻土過濾后抗冷凍效果不是很理想。
2.1.3 主要理化數據對比(見表3)
由表3的數據說明:硅藻土過濾,總酸、總酯、高級醇含量變化不大;四大酯中己酸乙酯與乳酸乙酯變化相對大些。
2.2 白酒凈化器過濾結果
2.2.1 感官品評對比(見表4)
從表4可得知:過濾前30分鐘,凈化器活性炭過濾處理對香和味有一定的影響,對綜合樣影響主要是略變淡。外觀過濾前輕微失光,過濾后無色透明,說明活性炭吸附過濾除濁效果明顯。
2.2.2 冷凍效果對比(見表5)
從表5可以看出:原樣在常溫18℃就失光。樣1、樣2、樣3、樣4分別在0℃、-5℃、-15℃三種溫度條件下均保持清亮。冷凍取出三天后倒置觀察仍然清亮。進一步說明活性炭過濾除濁效果明顯。
2.2.3 主要理化數據對比(見表6)
由表6的數據說明:硅藻土過濾,總酸、總酯、高級醇含量均有一定變化;四大酯中己酸乙酯與乳酸乙酯變化浮度相當。酒度損失0.1度-0.2度。
2.3 分子篩原理過濾機過濾結果
2.3.1 感官品評對比(見表7)
從表7可得知:過濾前30分鐘,分子篩原理濾片過濾對香和味有的影響不大,對綜合樣影響較小;外觀過濾前輕微失光,過濾后無色透明,說明過濾能一定程度上除濁。
2.3.2 冷凍效果對比(見表8)
從表2可以看出:原樣在常溫18℃就失光,樣1、樣2、樣3、樣4分別在0℃時就出現失光,-5℃時均變更渾。冷凍取出三天后倒置觀察:樣1、樣2、樣3、樣4均出現絲狀白色懸浮物。進一步說明濾片過濾后抗冷凍效果不是很理想。
2.3.3 主要理化數據對比(見表9)
由表9的數據說明:硅藻土過濾,總酸、總酯、高級醇含量變化不大;四大酯中己酸乙酯與乳酸乙酯變化相對大些。
2.4 分析與結論
2.4.1 據研究低溫下令低度酒渾濁、出現油花的主要成分有76種,主要因素是酯類,從質譜定性的渾濁及油花中酯類含量占絕大部分 [1],
大量脂肪酸酯的存在,使酒液成為一種典型的液體憎水溶膠[2],膠粒處于溶液中正負電荷的包圍之中,從而也帶上電荷,產生丁達爾現象。低度白酒在較大壓力和高速過濾狀態中,有些柔性分子被拉長,其分子直徑縮小,被動通過微孔而進入到酒液中,隨著時間的延長,被拉長的柔性分子恢復原狀,在電荷的作用下,聚集到一定重量形成乳色輕漂或沉于底部。根據這些特性采取針對性強的過濾措施和方法是解決低度白酒變渾等問題的內在依據。
2.4.2 燭式硅藻土過濾因其硅藻土涂布形成的孔徑和吸附攔截能力決定它對大分子物質和大的機械性雜質能有效濾除。而對一些細小的肉眼不易發覺的小微粒卻無能為力,加之硅藻土過濾機如果開啟頻繁、壓力變化,又會造成硅藻土細粒及除濁介質容易穿透硅藻土濾層而進入酒中,造成大罐中存放硅藻土過濾后的酒,隨著時間的延長仍有硅藻土粒及細小雜質降于罐底,影響白酒的感官質量。但又因其后期投資少成本低,操作容易穩定,處理量大的優勢而成為一級過濾和粗過濾的首選過濾方式和過濾機型。
2.4.3 活性炭具有立體孔隙結構和巨大的表面積,吸附力極強,對極性基團和分子中含有極性基團的物質產生強吸附,而且極性基團越多吸附越容易,實驗表明,越容易引起酒液渾濁的物質越容易被吸附。同時還具有活性炭催陳、去除苦味、增加柔和感等作用[3],解決低度白酒出現渾濁和油花,選用活性炭吸附是最有效最放心的二級過濾方式手段。
2.4.4 濾片是以高分子聚乙烯為主的混合物,經冷壓燒結而成。其微孔豐實,間隙中等,過濾后的酒質理化指標變化不大,香味成分損失少,不影響酒的口感,產品原有風格保持不變而成為三級過濾的最好選擇。實踐表明,低速和間歇式過濾效果最好,使用壽命最長。因此,具體操作時可通過控制開關流量大小來控制壓文章來源華夏酒報力,一般是以最大允許流量的60%-70%為最佳流量,使之形成低速過濾條件。通過一次過濾5噸左右的量,多次過濾來形成間歇式過濾的條件。
2.4.5 馥郁香型白酒生產采用多糧顆粒原料、小曲培菌糖化、大曲配醅發酵、泥窖提質增香、糧醅清蒸清燒、洞穴儲存陳釀、精心組合勾兌工藝。其總酸、總酯及各種微量成分含量及含量的比例有別于其它香型白酒,嘗評時形成“前濃、中清、后醬”獨特的口感與風味。上述實驗表明,我們在勾調環節過濾處理上先使用HJ玉米淀粉吸附,重點解決了醇類物質由于比重較大,在灌裝入瓶后形成油珠下沉底部的問題。再選用活性炭過濾和硅藻土過濾,濾除部分高級脂肪酸酯等,解決了因酒度下降和溫度降低出現表面油花和失光產生沉淀物的問題。包裝灌裝時輸送酒液使用濾片過濾來嚴把酒質風格不變關口,確保設計好的色香味不變。同時為了更好地利用濾片,我們把經過反復使用過的濾片與初次使用的濾片兩機組成串聯,達到了最佳使用效果。上述因酒制宜,優化組合使用過濾方式,較好地解決了影響馥郁香型低度白酒出現“渾”的問題、產生油珠下沉的問題,兼顧地解決了“淡”的問題。
2.4.5 經過上述處理的低度白酒,在外觀和內質上均達到了馥郁香型低度白酒企業標準Q/WAAB177-2005優級的要求,并且產品投放市場后,一年之內抽樣檢測,其外觀、口感和理化均穩定性好,成為馥郁香型低度白酒的一大特色和亮點。近來,國家于2007年分別對濃香、清香、米香等香型白酒執行了新標準,在新的標準中關于色澤和外觀的要求是:無色或微黃,清亮透明,無懸浮物,無沉淀,其中對無沉淀進行了注解,注解為“ 當酒的溫度低于10℃時,允許出現白色絮狀沉淀物質或失光,10℃以上時應逐漸恢復正常”。這是技術進步認識提高的結果。據此,我們也修訂了Q/WAAB177-2005企業標準,增加了同樣的內容要求,那么過濾條件的選擇上也需更新,上述研究是一個很好的基礎。
參考文獻:
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