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摘　要：采用濁點滴定法研究了濃香型白酒中水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的濁點組成及其相分離行為，并且利用顯微鏡原位觀察了三元體系在4℃條件下晶體的動態生長過程，
　　　 繪制了4℃、8℃、12℃及16℃四種溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖，并分析了溫度對相圖和共溶區域的影響。結果表明，溫度越低，雙節線所形成的非單相區域（二相）越大，
　　　 同時，溫度對體系三元相圖的濁點線（雙節線）的影響很明顯，隨著溫度的升高，三元相圖中的雙節線逐漸向無水乙醇—水軸偏移，非均相區變小，均相區變大，同時，體系的臨界濃度變大。
　　　 實驗結果表明，體系在更高溫度時，其熱力學狀態更加穩定，需要更多的非溶劑（水）才能導致體系相分離。
關鍵詞：濃香型白酒；濁點滴定法；三元相圖；雙節線

柴玉強　霍丹群　張宿義　張良　沈才洪　秦輝　王永忠　侯長軍
（重慶大學生物工程學院，國家固態釀造工程技術研究中心，瀘州老窖股份有限公司）

　　隨著我國經濟及人們生活水平的不斷提高，我國白酒需求量越來越大。研究表明，低度白酒更有益于人們的身體健康。為了滿足人們的健康需求，白酒行業因此也朝著低度化方向發展。但在白酒加漿降度的過程中，酒體易出現渾濁沉淀，這類沉淀可分為兩類：有機沉淀和無機沉淀。無機沉淀在溫度變化時表現為不可逆，由金屬離子引起，可通過更換過濾設備以避免沉淀的產生；可逆性很強的有機沉淀主要為三種高級脂肪酸乙酯，即棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯，其中棕櫚酸乙酯的含量最大，且不溶于水，而溶于乙醇等有機溶劑；且隨溫度升高，在乙醇中的溶解度增大，而溫度降低時，溶解度減小。因此，由于白酒降度和后期存放過程中溫度的降低，導致高級脂肪酸乙酯在酒精中溶解度降低而出現沉淀。
 文章來源華夏酒報;   　目前，國內主要研究了酒體中無機沉淀的形成原因、類別及消除方法，對有機沉淀的研究還停留在成分及性質的研究上，對沉淀形成的機理及熱力學狀態方面的研究很少。而居紅芳等人研究了水－環己烷－乙醇體系的液液平衡；Letcher等人研究了水－正庚烷－醇體系298.15K的相平衡；劉建國等人研究了水－正己烷－甲醇體系的液液平衡；馮耀聲等人研究了水－丙烷－乙醇體系的相平衡，上述研究為本論文研究水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的液液平衡研究提供了基礎。
    　本論文主要側重于濃香型白酒中有機沉淀的主要成分（棕櫚酸乙酯）進行研究。在不影響白酒的香味成分以及成分的量的條件下，探討棕櫚酸乙酯所形成沉淀的熱力學機理，對低度白酒感官指標的進一步提升具有實踐指導意義。
1 材料與方法 

1.1儀器和試劑
    　儀器與設備：電熱恒溫水浴鍋（HH－2型，上海浦東榮豐科學儀器有限公司）；恒溫恒濕培養箱（HWS－150型，上海森信實驗儀器有限公司）；數顯智能控溫磁力攪拌器（SZCL－2－500型，鞏義市予華儀器有限公司）；摩爾細胞型超純水器（Molcell1805a型，上海摩勒科學儀器有限公司）；5uL微量進樣器（上海醫用激光儀器廠）。
    試劑：無水乙醇（AR，重慶川東化工集團有限公司）；棕櫚酸乙酯（98%）（阿拉丁）。
1.2 實驗方法
    　采用濁點滴定法先將無水乙醇與棕櫚酸乙酯按不同體積比混合配制成二元組分體系，將混合配制的二元體系置于磨口燒瓶中，將其在恒溫槽中恒溫，然后在控溫磁力攪拌器的劇烈攪拌下采用水稀釋法向二組分體系中逐漸滴加第三組分（水），每次實驗三個平行樣。于4℃、8℃、12℃和16℃四個溫度條件下，通過用比色法觀察不同體系的相轉變點，記錄體系于不同溫度條件下由于水的滴加而出現相變（濁點）時三種組分的量。將每個平行樣相變點的棕櫚酸乙酯、無水乙醇和水的量計算成質量分數，求出平均值，繪制出不同溫度條件下的三元相圖，然后通過直接的顯微鏡觀察方法（40倍）每隔2h動態原位地跟蹤水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃條件下的晶體生長過程（微觀的相變過程）。
    　采用濁點法進行滴定時，滴定液（水）的濃度對測定的準確性影響很大。水的濃度過低會出現濁點不明顯，濃度過高則黏度太大，攪拌不充分以及恒溫時間過短也會導致實驗誤差變大。因此，本實驗采用數顯智能控溫磁力攪拌器來實現充分攪拌以降低誤差，通過多組平行樣和比色法來提高濁點時各組分量的準確性，同時用數顯智能控溫磁力攪拌器、恒溫恒濕培養箱以及電熱恒溫水浴鍋達到溫度的嚴格控制，延長每個樣恒溫時間進出平衡時間以得到精確的數據結果。
2 結果與討論

2.1不同溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖
    　研究了水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的液液平衡過程，三元體系于不同溫度下的等溫截面相圖數據見表1。
    　由表1可知，在一定的醇酯比例條件下，隨著溫度的升高，體系達到濁點時所需水的用量逐漸增大，而在相同溫度條件下，醇－水體系中，隨著水的相對含量的逐漸減少，體系所能溶解的棕櫚酸乙酯的含量逐漸增大，并且不同溫度條件下，水相中棕櫚酸乙酯的含量與油相中水的含量都非常少。以上分析表明，白酒中棕櫚酸乙酯的溶解度受溫度和酒度的雙重影響，隨溫度的降低而減少，隨酒度的增大而增大。
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