氣相色譜法是近40多年來迅速發展起來的新型分析技術,主要運用于低分子量、易揮發的有機物的分析,可運用于白酒行業中的主產物、副產物,以及微量芳香成分的測定。而一般的化學分析法只能將白酒中的各成分按類別測定。
氣相色譜法還可以實現對酒中復雜成分的分離及分別測定,并檢測出含量極微但對酒的風味起重要影響的組分。該方法為進一步了解酒中的成分,以及對酒的質量進行鑒定提供了科學依據。
1.氣相色譜法測定白酒成分的組成原理
白酒的主要成分是一些強極性的醇類、脂肪酸及一些中等極性的醛類、酯類、醚類、酮類物質。這些分子之間具有不同的誘導力、氫鍵作用力,使得固定相與被分離組分發生的分配作用不同。分離系數大,停留時間長;反之,溶解度小、分離系數小的組分先流出來。
2.氣相色譜法測定白酒成分的測定過程
操作時,應使用氣相色譜儀。被分析酒樣在汽化室被汽化后,在保持一定流速的惰性氣體的帶動下,進入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中被分離成一個個單一的組分,并以固定的先后順序從色譜柱中流出,進入檢測器,轉變成電信號,再經放大,由記錄儀記錄下來,得到一組色譜峰。根據色譜峰的峰高或峰面積,我們可以測定樣品中各組分的含量。
3.直接進樣法
在利用氣相色譜法測定白酒成分時,白酒可以不做預處理,采用直接進樣法,即將酒樣或經簡單稀釋降低乙醇濃度后的酒樣進入色譜儀進行分析。這樣既避免了酒處理過程中帶來的誤差,又省去了許多手續。用直接進樣法可直接檢測出幾十種醇、酯和羰基化合物。
4.色譜柱的選擇
4.1 填充柱的選擇
目前,酒中芳香成分的分離大多數是在氣液填充柱上進行的。對于氣液填充柱所用的擔體,大多數采用表面吸附性較小的白色硅藻土擔體。如:經過硅烷化處理或酸處理的Chromosorbw(HMDS或AW)、國產102白色擔體(硅烷化)、405酸洗白色擔體等。
4.2 毛細管柱的應用
毛細管柱主要是指開管柱。這種柱的固定液附著于管內壁,管中間留有載氣通道,氣流可以直接通過,柱阻力很小。由于沒有填充物,氣流是單途徑的,不存在渦流擴散;分析速度快,縱向擴散小;而柱內徑很細,固定液涂層又較薄,傳質阻力也較小,因而柱效能很高。
20世紀80年代,人們使用交聯技術使涂于毛細管內壁的固定液分子互相關聯起來,形成一層不流動、不被溶解的薄膜。運用此柱可成功分析白酒中的80余種組分,并對C18及以下的各種脂肪酸、高級脂肪酸(如棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯等)及同分異構物,如2,3-丁二醇(左旋)、2,3-丁二醇(右旋)等的分析,都能獲得較滿意的效果。
5.檢測器的選擇
目前常用的
文章來源華夏酒報檢測器主要有電導池檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器及氫火焰離子化檢測器(FID)等。
電導池檢測器(TCD)靈敏度適中,可用于揮發的無機物及有機物的檢測。
電子俘獲檢測器只對具有電負性的物質有響應。
氫火焰離子化檢測器(FID)對大多數有機物有很高的靈敏度,適用于微量有機物的分析,因此,白酒分析中應運用FID檢測器。特別是運用毛細管柱,采用分離技術將氣化室出來的氣體分成兩路,大部分放空,小部分入毛細管柱,由于試樣用量較少,必須配備高靈敏度的檢測器(宜用氫火焰離子化檢測器)。
6.柱溫的確定
柱溫直接影響分離和分析時間。柱溫選高了,會使各組分的分配系數K值變小,K值差也變小,各組分的揮發度靠攏,保留時間的差值減小,分離變差。
為使組分分離得更好,宜采用較低的柱溫。但柱溫過低,傳質速率會顯著下降,柱效能亦隨之下降,并且會延長分析時間。
鑒于白酒的成分復雜,沸點較寬,宜采用程序升溫的方法進行,即柱溫按預定的加熱速度,隨時間呈線性增加。這樣在柱溫低時,低沸點組分可得到很好的分離。而隨著柱溫的升高,高沸點的組分也能獲得較滿意的峰形。
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編輯:張怡