在白酒生產企業的實際工作中,大多數分析工作者都能夠按照標準方法完成標定工作,但由于大家對標定工作的原理不是很清楚,導致對標定結果不敢確認,或者結果的精密度、準確度達不到國標的要求,以致產品的檢驗結果不準確,嚴重影響了企業信譽和產品銷售。
下面,筆者結合在實際工作中的經驗,談談如何提高標定工作的準確度。
一、提高檢驗人員的理論知識水平
人員的素質是第一位的,因為檢驗人員的素質代表了檢驗室的整體水平。
在日常工作中,經常有人因不懂檢驗原理,或是不知道在分析過程中應該注意些什么,致使在得出結果后不知如何判定,以及如何出具檢驗報告。因此,提高檢驗人員的理論知識水平非常重要。
二、根據需要確定適宜的標定方法
國家標準明確規定了滴定分析用標準滴定溶液的配置和標定,檢驗人員可按照國標規定執行。
在實際工作當中,檢驗人員也可以根據實際情況,確定最適宜的標定方法。如測定粗蛋白的含量,需用0.2mol/L的鹽酸標準滴定溶液來測定飼料中的粗蛋白含量,但因為飼料的粗蛋白含量是個范圍值,所以在標定的時候,可以采用甲基橙做滴定時的指示劑。
用甲基橙做指示劑,顏色變化明顯,反應終點好掌握,而且操作迅速。但是,當測定豆粕中的蛋白質含量時,則必須采用國標規定的甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,并且在第一次達到終點的時候進行煮沸,以保證標定結果的準確、平行。
三、標定用的儀器和器具必須經過檢定
標定工作涉及到分析天平、移液管、滴定管、容量瓶、量筒等計量器具,最好能將這些器具送國家權威部門檢定后再使用;沒有送檢條件的企業,應在使用前自行進行校正。
四、必須使用合格的基準試劑和化學試劑
配制標準滴定溶液的化學試劑,必須是由正規廠家生產的、分析純以上的試劑。
標定用的基準試劑更應該注意質量。通常,容量分析會用到基準試劑
文章來源華夏酒報,如果用純度不達標的試劑來標定待測溶液,,勢必會導致標定的結果不準確。
五、準確判斷反應終點
在滴定的過程中,檢驗人員需要不斷地搖動三角瓶或錐形瓶,使反應充分、完全、均勻,并且保持滴定管在瓶口的中間位置,瓶口圍繞滴定管做順時針旋轉,但不能碰到瓶壁,更不能讓溶液濺出瓶外。
此外,檢驗人員還應根據不同標準滴定溶液的特性控制好滴定的速度,使滴定的速度稍低于反應速度。但對易分解的反應物,滴定速度不能太慢,因為太慢會消耗過多體積的標準滴定溶液,以致影響標定結果的準確性。
六、必須掌握的標準滴定溶液的常規性知識
1.配置標準滴定溶液的水,應符合GB6682中三級水的標準。
2.通常所說的標準溶液的濃度,是指20℃時的濃度。在標定或使用時,如果溫度有差異,應按標準校正。
3.標準溶液的濃度是物質的量濃度(mol/L)。
4.標定時,平行實驗不得少于八次,兩人各做四平行,每人四平行的測定結果的極差與平均值之比不得大于0.1%,結果取平均值。
5.制備的標準溶液的濃度與規定濃度的相對誤差不得大于5%。
6.配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應在臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸過并冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
7.滴定分析用標準滴定溶液需在常溫(15℃—25℃)下,保存時間一般不超過兩個月,超過應棄去重配。若無沉淀,可重新標定后使用。
8.標定過程必須有記錄,標定后的溶液應有標簽,并詳細標明溶液名稱、標定的濃度、標定日期和標定人。
轉載此文章請注明文章來源《華夏酒報》。
要了解更全面酒業新聞,請訂閱《華夏酒報》,郵發代號23-189 全國郵局(所)均可訂閱。
編輯:張怡