一、測定釀酒原料中水分的意義
水分測定,是釀酒原料分析中最基本的測定項目之一。其中,水分含量是評價原料質量和利用價值的重要指標。原料中水分含量越高,相對的固形物和可利用的成分就越少,生產原料的投料量就要增加。由于不同的原料或不同批次的同一種原料之間存在水分含量的差異,要比較其它測定項目的含量時,應該以絕對干試樣為基礎進行計算。因此,水分含量的測定準確與否,直接關系到其它各個測定項目的準確性。
釀酒原料中水分的測定,對原料的貯存和使用也有重要意義。糧食與豆類種子為了維持其生命和保持其固有的品質,都需要含有適量的水分,一般在12%左右。如果水分過多,在貯藏期間就能促使原料的呼吸作用旺盛,釋放出更多的二氧化碳、水和熱量,而消耗淀粉,使其可利用成分相對減少,同時易引起霉變發熱及發生病蟲害,使淀粉受到不應有的損失。
釀酒原料的水分含量高,在加工時還會增加粉碎的困難,使粉碎機的生產能力降低。
二、釀酒原料中水分存在的狀態
1.根據釀酒原料中水分的存在狀態,可分為兩種:游離水分、束縛水分。
游離水分,由濕潤水分和毛細管水分兩部分組成。其中,物料外表面在表面張力的作用下附著的水分,為濕潤水分;充滿在原料中毛細管內的水分,稱為毛細管水分。
以各種分子間力與原料中物質結合在一起的水分,稱為束縛水分。
由于游離水分和束縛水分很難區分,因此,釀酒原料中測定的水分多為二者的總和。
2.根據釀酒原料中水分的存在位置,亦可分為兩種:外在水分、內在水分。
外在水分,又稱風干水分,是將原料放在空氣中,風干數日后,因蒸發而消失的水分。性質上,它屬于游離水分中的濕潤水分。它的多少不僅決定于原料中濕潤水分的多少,還與風干的條件,即風干時空氣的溫度和相對濕度有關。為此,必須規定統一的測定溫度和相對濕度,一般規定溫度為20℃,相對濕度為65%。分析測定時,一般沒有時間等待其水分蒸發,因此,往往采用在40℃—60℃的烘箱中,快速干燥的方法。
內在水分,是指在風干原料中所含的水分。它包括游離水中的毛細管水分和束縛水分。但束縛水分往往不能100%被測定,且不同的測定方法,所測得的結果通常是不同的。
三、釀酒原料中水分的測定方法
釀酒原料中水分的測定方法很多,其中,加熱干燥法是常用的水分測定方法。它是在一定溫度和壓力下,將試樣加熱干燥,以排除其中水分的方法。
加熱干燥法,包括常壓干燥法和真空干燥法。
應用加熱干燥法測定其水分含量的試樣,應符合下列三項條件:1.水分是唯一的揮發物質;2.水分的排除應當完全;3.試樣中的其它組分在加熱過程中,由于發生化學變化而引起的質量變化可以忽略不計。
加熱干燥法的加熱儀器多為電熱烘箱。為了縮短干燥時間,已有不少測定水分專用儀器試制成功。其中比較常用的是紅外線水分測定儀。它靠紅外輻射使試樣內部升溫加熱,加速水分蒸發。同時,因其裝有稱量裝置,所以,大大縮短了分析時間。
此外,微波加熱水分測定儀也已研制成功,測定一份試樣最多需十幾分鐘。
本文中,筆者主要介紹常壓105℃的烘箱干燥法(標準法)。
1.原理
一定量的試樣置電熱烘箱中,在常壓下105℃時干燥至恒重,由減少的質量計算試樣的水分。
2.儀器和設備
?。?)電熱烘箱:控溫靈敏度為0.5℃—1℃,并通過如下檢查:取5g通過16目篩(篩孔大小為
1mm)的純硫酸銅(CuSO4·5H2O),平鋪在蒸發皿中,置已恒溫至100℃—105℃的烘箱中干燥30min,如果硫酸銅減量23%—25%,此烘箱可以使用。
?。?)稱量皿(瓶):直徑為50mm—55mm,高25mm的鋁制小型稱量皿,并帶有緊密的蓋。如無此器皿,也可用相當的扁型稱量瓶代替。
?。?)干燥器:孔板直徑20cm—22cm。干燥劑一般使用在135℃下,干燥幾小時的變色硅膠。
3.操作
?。?)風干試樣的分析
將潔凈的鋁制稱量皿或扁形稱量瓶置于105±1℃烘箱中,將蓋子斜置于皿邊,干燥0.5h—1h,蓋好取出,置干燥器內冷卻0.5h,稱量,重復干燥至恒重。
準確稱取2g—5g新粉碎至通過40目篩后,充分混勻的試樣,置于已恒重的稱量皿中,試樣厚度約為5mm(過厚應減少稱樣量)。將稱量皿放入105±1℃烘箱,待烘箱恢復到105℃時開始計時。
干燥2h—4h后,蓋好取出,放入干燥器內,冷卻至室溫(約半小時)后稱量。
再放入105℃烘箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器冷卻至室溫后再稱量。至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。
(2)高水分試樣的分析
試樣水分超過20%時,必須采用兩次干燥法。用工業天平稱取200g未粉碎的平均試樣,用瓷盤置40℃—60℃烘箱中干燥2h,取出置干燥器內,冷卻0.5h,稱量。干燥所失質量,即為風干水分。然后將試樣粉碎,再按(1)中操作測定。
4.計算
(1)一次干燥法:水分(%)=(m1 - m2)/(m1 – m3)×100
式中:m1為稱量皿和試樣的質量,g;m2為稱量皿和試樣干燥后的質量,g;m3為稱量皿的質量,g。
?。?)二次干燥法:水分(%)=w1 + w2 – w1w2/100
式中:w1為第一次干燥中測得的水分(風干水分),%;w2為第二次干燥中測得的水分(內在水分),%。
計算結果表示為小數點后一位,測定誤差為0.1%—0.2%。
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