釀酒原料中,高粱的淀粉含量是反映其質量優劣的重要指標之一,因此,準確測定高粱淀粉含量是一項非常有意義的工作,并有利于指導釀酒生產工藝。目前,對高粱淀粉的測量主要有酸水解法和酶酸聯合水解法兩種方法。
一、酸水解法
1.實驗部分
試劑:斐林試劑甲液、乙液;鹽酸溶液2%;10g/L亞甲基藍指示劑;200g/L氫氧化鈉溶液;2g/L葡萄糖標準溶液。
以上藥品均為分析純,參照文獻配制。
2.操作方法
(1)試樣水解
準確稱取通過60目篩的試樣1g-2g,置于250mL的三角瓶中,加入100mL2%的鹽酸溶液,輕輕搖動三角瓶,使試樣充分潤濕,瓶口接上回流冷凝器,于肥水浴中回流3小時,取出迅速冷卻,并用上述200g/L的氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性(用pH試紙試驗),用過濾紙過濾,濾液用500mL容量瓶接收,用水充分洗滌殘渣,洗液并入容量瓶中,定容搖勻。
?。?)斐林溶液的標定
吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,加20mL水,并從滴定管中預先加入約24mL 2g/L的葡萄糖標準溶液搖勻,于電爐上加熱,調節熱源使溶液在2分鐘內沸騰,并保持2分鐘,加2滴10g/L的亞甲基藍指示劑,在繼續沸騰下,用2g/L葡萄糖標準溶液以每秒一滴的速度滴定到蘭色剛好消失??偤奶橇繛閂0。
(3)滴定
?、兕A滴定:吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,準確加入20mL水解糖液,搖勻。于電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,并保持2分鐘,加2滴10g/L的亞甲基藍指示劑,在繼續沸騰下,用2g/L葡萄糖標準溶液以每秒一滴的速度滴定到蘭色剛好消失。耗糖量為V1。
?、谡降味ǎ和喜僮?,準確加入20mL水解糖液,并從滴定管中預先加入約(V1-1)mL的2g/L葡萄糖標準溶液。搖勻,于電爐上加熱至沸,同上預備操作。此操作需在1分鐘內完成,其消耗標準葡萄糖溶液應控制在1mL以內,耗糖量為V2。
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文章來源華夏酒報×(v0-v2)×0.9÷(m×20)×500×100%。
x——試樣中淀粉的質量百分數。
V0——標定斐林溶液時,消耗葡萄糖標準溶液的體積(mL)。
V2——測定試樣時,消耗葡萄糖標準溶液的體積(mL)。
C——葡萄糖標準溶液的濃度(g/L)。
m——試樣稱取量(g)。
0.9——葡萄糖與淀粉的換算系數。
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