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　　隨著我國白酒行業(yè)技術進步的加快，特別是分析技術的提高，對白酒香味成分的剖析與研究已經(jīng)取得了階段性成果。目前，白酒香味成分的檢測手段主要是通過氣相色譜儀。

    　氣相色譜分析是一種快速準確的定量分析方法，它不僅克服了常規(guī)化學分析方法的一些干擾因素，加快了分析檢測的速率，也為白酒中其它成分的定性、定量問題開辟了廣闊的前景。

　　但是，要取得準確的定量結果，還必須研究影響準確度的各種因素。在峰面積測量準確、校正因子運用合理、定量方法選擇正確的前提下，還必須考慮影響定量結果的各種操作因素。

　　一般說來，結果的準確率取決于每一操作步驟的精密度，用統(tǒng)計術語講就是總偏差等于各種獨立偏差之和。因此要在準字上下功夫，探討下述幾種因素對準確度的影響。

一、氣路部分的影響

    　氣相色譜對載氣的要求很嚴，載氣和輔助氣體不但要穩(wěn)壓、穩(wěn)流，而且還要先凈化，如果純度不夠，就會影響分析的準確度。有時會不出峰，更嚴重會損壞色譜柱特別是載氣。載氣中的主要雜質有水汽及氧氣等，能影響保留值的準確測定。

　　1.載氣中存在水汽時對固定液保留特性的影響。

    　憎水性固定液不受水汽的影響，而親水性固定液如聚乙二醇的保留特性，受載氣中水汽的影響就很大。

　　現(xiàn)在分析白酒常用聚乙二醇（PEG）柱，載氣中水的存在使部分固定相或硅烷化擔體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，會損壞柱子，產(chǎn)生基線噪聲和拖尾現(xiàn)象，有時直接影響出峰，使正常的分析工作無法進行。

    　改進方法：可通過對濕柱通入干燥的載氣，除去柱中水分，再對柱進行適當?shù)睦匣幚恚话闱闆r下，柱的保留特性可恢復原狀。

　　如用PEG柱作低度白酒分析時，由于低度酒含水量比較大，連續(xù)進樣次數(shù)多了，分離情況就變差，自然結果就不準確。

　　這種情況下往往需要對該柱通一段時間干燥載氣后再進樣，分離情況就恢復了，結果誤差減小。

　　2.載氣中氧氣含量對固定液保留特性的影響

    　載氣中氧氣含量過高時，無論是極性或非極性固定液，都會隨時間增加而發(fā)生變化。為了避免固定液的氧化作用，保持色譜柱的完好，盡可能地采用高純度氮作為載氣，有條件時在柱前加一脫氧柱。

　　3.氣體中有機化合物或其它雜質的存在，產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰。

　　4.氣體中夾帶的粒狀雜質可使氣路控制系統(tǒng)失靈，也將對分析結果的準確度產(chǎn)生影響。

    　要求色譜分析盡量用高純氮作為載氣。

二、色譜柱的影響

　　1.進樣口內襯管污染

    　污染物主要來自未被氣化的樣品雜質以及從進樣墊下脫落的硅橡膠細顆粒，這些雜質和顆粒會對待測樣品產(chǎn)生吸咐作用，從而影響分析結果的準確度。

　　2.色譜柱頭的污染

    　污染物主要來自樣品中的雜質。

　　因此，為確保定量分析的質量，可以采取如下措施：

    　①定期老化柱子，以消除柱內積聚的污染物（特別是連續(xù)恒溫操作后）老化的方法是以較低升溫速率（例如1℃/min）升到所允許的最高溫度，然后保持這個溫度不變，直到基線漂移和噪聲滿足要求。

    　②定期清洗內襯管。一般每進50個樣品，需清洗內襯管并更換管內的石英棉。內襯管的清洗步驟如下：依次用水、加有機溶劑清洗后，用氮氣吹干殘留溶劑，加少許石英棉于內襯管中，接入儀器通載氣平衡柱子后即可使用。

　　3、色譜柱的處理

    　對于毛細管色譜柱，每進200個樣品左右，需截掉20cm左右毛細管柱，以確保定量分析的質量。對于填充柱，使用一段時間后，要對柱頭進行清理，更換前部的填充石英棉，以確保分離性能完好。

三、進樣量的影響

    　酒樣分析都是用微量進樣器進樣，要求進樣時要像厘米“塞子”一樣瞬間將樣品注入汽化室，汽化室的溫度只要保證酒樣瞬間汽化而不致分解即可。

　　特別是汽化室橡膠墊打針后很易漏氣，要常檢查。使用外標法定量時，進樣技術對分析結果會有較大的影響。

　　分析的重復性取決于所用進樣器的質量、進樣量的大小、刻度讀數(shù)的準確度以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等等。如用內標法，且又是面積定量時，進樣量的多少對分析結果影響較小。

四、檢測器的影響

    　不同類型的色譜檢測器影響其工作穩(wěn)定性的因素是不同的。氫火焰離子化檢測器因穩(wěn)定性好，靈敏度高、響應時間快，對載氣的流速和水分都不敏感，因此常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測器。它的穩(wěn)定性主要受燃氣——氫氣和空氣的比例、流速以及載氣的流速影響較大。

　　要保持氫火焰離子化檢測器定量分析結果的重現(xiàn)性，就要求空氣和氫氣的流速比一定要平穩(wěn)。

　　另外，操作條件的變化，也將引起檢測器響應的變化。

　　1.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。

　　一般來講，對任一色譜柱，都有一個最佳流速，高于或低于這個最佳流速，都會影響色譜峰的高低或峰面積的大小，進而影響到檢測結果的準確度。

　　2.選擇一個合適的柱溫，會減小對準確度的影響。

    　柱溫選擇不當，在分析譜圖上會出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰，甚至出現(xiàn)內標物和各組分的峰不能完全分離的情況。檢測器本身溫度對分析結果影響不大，但要求其溫度高于柱溫且不積水。

    　綜上所述，影響色譜定量分析準確度的因素很多，每一個步驟的誤差，都影響著總的定量分析準文章來源華夏酒報確度。

　　因此，只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下，嚴格、仔細的操作，才能得到精確的分析結果。