在常規(guī)分析中,一直沿用比色法用分光光度計檢測食用酒精中甲醇和雜醇油,此方法操作繁瑣、費時長,不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。近年來,泰山酒業(yè)根據(jù)生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量要求,采用氣相色譜法代替常規(guī)化驗的方法,對食用酒精中甲醇、雜醇油衛(wèi)生指標(biāo)進行了定性和定量,確定了最佳的實驗方法,保證了泰山牌系列酒的質(zhì)量,取得了很好的經(jīng)濟效益和社會效益。
1 儀器和試劑
1.1 氣相色譜儀
采用氫火焰離子化檢測器,配有毛細管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置,色譜柱為PEG20M交聯(lián)石英毛細管柱,柱長25米至50米為宜,柱內(nèi)徑以0.25毫米為宜。
1.2 試劑
1.2.1 叔戊醇:色譜純,作內(nèi)標(biāo)用。以無水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
1.2.2 甲醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
1.2.3 異丁醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無水乙醇配成0.1%(文章來源華夏酒報V/V)溶液。
1.2.4 異戊醇:色譜純,作標(biāo)樣用。以無水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
2 操作條件
PEG20M交聯(lián)石英毛細管柱必須用高純氮為載氣,用前應(yīng)在200℃柱溫下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分為宜,調(diào)節(jié)分流比為20:1-50:1,尾吹氣約30毫升/分,起始柱溫70℃,保持3分鐘后,以5℃/min,升溫至100℃直至異戊醇流出。氫氣與空氣流速隨儀器而異,以獲儀器最佳靈敏度為選擇流速的準(zhǔn)則。
柱溫的設(shè)定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇獲得完全分離為前提,為使異戊醇的檢出達到足夠的靈敏度,應(yīng)設(shè)法使其保留時間不超過10分鐘。進樣量和分流比的確定應(yīng)以使甲醇、叔戊醇、異丁醇和異戊醇等組分在含量為1毫克/升時,仍可獲可供測定的峰為準(zhǔn)則。
3 實驗方法
3.1 校正因子f值的測定
吸取0.1%的甲醇、異丁醇、異戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升,然后用無水乙醇稀釋至刻度,混勻后進樣2微升,色譜峰流出順序依次為甲醇、乙醇、叔戊醇(內(nèi)標(biāo))、異丁醇、異戊醇。根椐各組分峰的面積和添加量,依次計算組分的相對重量校正因子f值。
3.2 樣品的測定
吸取少量待測酒精樣品于10毫升容量瓶中,加入0.1%的叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.2毫升,然后用待測樣定容至刻度,混勻后進樣2微升。根據(jù)組分峰與內(nèi)標(biāo)峰面積之比計算各組分含量。
4 計算
4.1 計算公式
式中χ—樣品中組分的含量g/100mL
f—組分的相對重量校正因子
A1——作f值測定時內(nèi)標(biāo)的峰面積
A2——作f值測定時各組分的相應(yīng)峰面積
A3——樣品中各組分的相應(yīng)峰面積
A4——添加于樣品中的內(nèi)標(biāo)的峰面積
d1——各組分的比重
d2——內(nèi)標(biāo)的比重
0.0016——樣品中添加內(nèi)標(biāo)的量g/100mL
4.2 結(jié)果表示
食用酒精中雜醇油的含量以異丁醇與異戊醇加和表示,甲醇含量單獨計算。
5 結(jié)果與討論
5.1 各組分和內(nèi)標(biāo)均在100℃恒溫段流出,使甲醇、異丁醇、異戊醇得到正確定性,提高了定量的準(zhǔn)確性。
5.2 采用本法和比色法用分光光度計檢測食用酒精的甲醇、雜醇油結(jié)果不存在顯著性差異,方法可行,而且可以節(jié)約分析成本。
5.3 色譜法測甲醇、雜純油即簡便又快速,而且可以直接打印出結(jié)果,減輕了分析人員的勞動強度,提高了工作效率和工作質(zhì)量,及時準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn),保證出廠產(chǎn)品百分之百合格。