摘要:現行白酒國家標準檢測方法中,對于白酒凈含量的測定,規定采用測量容積的方法來檢測。但該方法對于定量包裝產品最終凈含量的檢測,由于受溫度、氣壓、酒瓶內壁表面光潔度等多種因素和檢測人員操作技能的影響,會使測量結果精確度不足,而且檢測費用較高,對測量儀器、環境等要求也較高。采用稱重法測定定量包裝的白酒,可以使檢測結果更加準確、直觀、簡便,可有效降低相對誤差和系統誤差,對生產現場的操作更具有現實意義,對今后國家標準仲裁方法的修訂完善也有一定借鑒作用。
關鍵詞:白酒;定量包裝;凈含量;檢測方法;稱重法
定量包裝白酒凈含量的控制,對于白酒生產企業的質量管理和成本控制來說至關重要。年產白酒2萬千升的白酒生產企業,按500ml/瓶計,每年的灌裝數量大約4000萬瓶,如果控制得當,單瓶減少酒耗1ml,全年可降低酒耗約40千升,成品酒的價格按每噸4萬元計,可降低成本160萬元。由于白酒的容積受外界環境等因素的影響比較大,不同溫度下的凈含量都會發生比較大的變化。采用稱重法測量凈含量,可以保證灌裝量不受季節、溫度的影響,現場操作更加快捷、準確。
現行國家標準、規范中,關于凈含量的測定,由JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》進行了規定。該規范附錄D《以體積單位標注凈含量商品的計算檢驗方法》,對于白酒凈含量的檢測進行了規定,采用絕對體積法,需要對標注凈含量為10ml至2L白酒產品的測定溫度為20±2℃時的絕對體積。具體測定方法為:將樣本單位內容物倒入專用檢驗量瓶中,傾入時內容物不得有流灑及向瓶外飛濺。內容物成滴后,應靜止等待30s。保持專用檢驗量瓶放置垂直,并使視線與頁面平齊,按頁面的彎月面下緣讀取示值(保留至分度值的1/3至1/5)。該示值即為樣本單位的實際凈含量。
經過研究,密度法(或稱重法)更加簡單、有效、實用。在白酒生產加工過程中,產品的酒精度、溫度、體積都在發生變化,沒有發生變化的是灌裝產品本身的質量。這里講的“質量”亦即通常所說的“重量”。
1.材料與方法
1.1材料
密度瓶,規格:25ml;
分析天平,精確度:0.0001g;
電子天平,量程:大于1000g,精確度:0.1g。
1.2方法
測定不同酒精度、不同配方的各個產品密度。
1.2.1密度瓶的標定
1.2.1.1目的
市面上能買到的各種容量的密度瓶,標稱的容量雖然與實際的容量比較接近,但是與實際的凈含量還是有一些差距,絕對不能直接當做標準器具使用,必須首先對其凈含量進行測定。
1.2.1.2標定試劑的選擇
用20℃的水作為基準試劑對密度瓶進行測定。為滿足對實驗用水的要求,實驗中所使用的水為剛蒸餾出的并在用堿石灰密封文章來源華夏酒報的容器中存放的蒸餾水。
1.2.1.3標定方法
借鑒GB10345中關于密度瓶的使用方法:“將密度瓶洗凈,反復烘干、稱量,直至恒重(m)。取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒溫水浴中,待內容物溫度達20℃,并保持20min不變后,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,迅速蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用試樣液反復沖洗密度瓶3次~5次,然后裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。”實際操作中,我們對該方法進行了如下改進:將密度瓶洗凈,反復烘干、稱量,直至恒重(m)。取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),擦掉外壁上的液體。此后,用戴手套的手不斷擦拭密度瓶外表面,待密度瓶上的溫度計現實內容物的溫度達到20℃時,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,重新擦干密度瓶后,在分析天平上稱取密度瓶及樣品的質量(m1)。
由此可以計算密度瓶的容量:
式中:v指的是密度瓶的體積,ml;0.998203 是指20℃時水的密度,g/L。在各類工具書中均可查得。
1.2.2 不同酒體密度的測定
在20℃的環境下,測定不同酒體的重量,除以所使用的密度瓶的容積,即可得到不同產品20℃時的密度。
用上述辦法,使用該四個密度瓶分別測定不同批號的39°孔府家盛世大陶酒進行比較,結果見表2。
2.結果與分析
為了能夠清晰看出最終結果的差異,密度取6位有效數字。相對于定量包裝商品對于凈含量的要求,白酒的凈含量僅僅需要精確到整數(ml)。按通常情況下500ml的標稱凈含量的要求,最多精確到小數點后3位有效數字即可。
x=1/n(x1+ x2+…+ xn)=1/12(0.949484+0.949525+0.949563+0.949476+0.949547+0.949590+0.949543+0.949459+0.949459+0.949503+0.949479+0.949468)=0.949517
s=1/12【(x1-x)2+…+(x12- x)2】=1/12×2.166×10-8=1.805×10-9
從檢測結果和對數據的處理情況可以看出,各個瓶每次檢測的結果和瓶與瓶之間的檢驗結果相比,最大的為0.949590,最小的為0.949468,差別不足0.0002,方差為10-9的數量級,符合最終測量所要求的精確度。
3.結論與建議
3.1控制預包裝定量包裝白酒凈含量
反復測量,測定不同酒體的密度,確定每種產品20℃時標稱凈含量的重量,制定控制范圍,確保各種產品灌裝數量。
曲阜孔府家酒業有限公司在生產操作過程中,選取量程為2kg、精確度為0.01g的電子天平對灌裝量進行裁定,因可以進行除皮等操作,使測量更加直觀、便捷,方便了現場控制,而且更加準確。
3.2結論
3.2.1 該方法因計量精確度的調高,減少了系統誤差及讀數可能造成的相對誤差,最終的結果與使用量筒相比,精確度提高了不只一個數量級。
3.2.2電子天平的精確度受環境溫度的影響遠小于測量容量的計量器具,本方法適合在冬、夏季節溫差較大區域使用。
3.2.3精密的標準容器,價格較高而且不容易購買,檢定費用也比較高。曲阜孔府家酒業有限公司使用的電子天平采購成本僅400元左右,而且可以用精度更高的天平標定,可以有效降低采購、檢定成本。因該方法可以使用除皮操作,所使用的量器的材料也較使用標準容量量器的方法更加廣泛。
3.2.4操作簡便,不容易出現讀數誤差,便于增加檢測的頻次,提升整批產品的罐裝精度。
3.2.5該方法還用于需要使用容量計量的容器的標定及包裝容器容量的檢測。
3.3建議
希望本方法能夠在國家有關標準制、修訂時,對相關部門的工作有所幫助,并敬請相關部門在對白酒類預包裝定量商品的凈含量進行借鑒。