采用超臨界萃取,以氣相色譜—質譜法對茅臺紅葡萄酒的風味物質進行定性分析。從茅臺紅葡萄酒的超臨界萃取物中分離出了46種成分,鑒定了其中的38種成分,其相對含量占總離子峰的91.81%。結果表明,醇類和含羰基化合物是構成茅臺紅葡萄酒風味的主要物質,其中醇類物質的相對含量高達44.57%,并以丙三醇的相對含量最高,達21.27%。,而含羰化合物的相對含量達到43.62%,其中以有機酸類的相對含量最高,為10.96%。
葡萄酒風味物質是葡萄酒質量的重要組成部分,是感官分析的重點,也是葡萄酒香氣特征的物質基礎,決定著葡萄酒的風味和典型性。這些香氣化合物的種類和含量決定葡萄酒的特征。
1材料與方法
1.1材料與儀器
茅臺紅葡萄酒 市售;CO2 純度99.5%,食品級,由貴陽都拉廠提供;其他試劑 均為分析純。
超臨界CO2 萃取裝置 型號NA120—40—0.5,容量5L,最高壓力42MPa,最高溫度70℃;HP6890/5975C GC—MS 聯用儀 美國惠普公司
1.2實驗方法
1.2.1 茅臺紅葡萄酒風味物質的提取250ml茅臺紅葡萄酒投入萃取釜,將萃取釜溫度升至設定值后開啟CO2泵,萃取壓力升至設定值后進行流動萃取,設定工藝參數。從解析釜出料口得萃取物,用無水硫酸鈉脫水后得紅色液狀物4.53ml,得率為1.8%,將所得紅色液體再進行GC—MS分析。
1.2.1氣相色譜條件
色譜柱為AB—Inowax彈性石英毛細管柱,柱溫45℃(保留2min),以4℃·min—1升溫至230℃,保持20min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓5.08ps,載氣流量1.0mL·min;進樣量1μL(正己烷溶液),分流比20:1。
1.2.2質譜條件
質譜的電離方式為EI;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發射電流34.6μA;倍增器電壓1015V;接口溫度280℃;質量范圍30—550amu ,溶劑延遲2min。
1.2.3定性分析
取超臨界萃取物1.0μL,用氣相色譜—質譜—計算機聯用儀進行分析鑒定。最后通過HPMSD化學工作站檢索Nist2005標準質譜圖庫和WILEY275質譜圖庫,并結合有關文獻進行譜圖解析,以確認茅臺紅葡萄酒風味物質的各化學成分。
2結果與討論
2.1成分分析
用氣相色譜數據處理系統,以峰面積歸一法測得其中各組分的相對百分含量,對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得到質譜圖,經過Nist2005標準質譜圖庫和WILEY275質譜圖庫數據系統檢索,結合人工譜圖解析,按各色譜峰的質譜裂片圖與文獻核對,對基峰、質荷比和相對豐度等方面進行直觀比較,結果從茅臺紅葡萄酒超臨界萃取物中分離出46個色譜峰,共鑒定出32個化學成分,占總離子峰相對含量的91.82%。
2.2 討論
由表中可以看到,茅臺紅葡萄酒風味物質主要由醇類及酸、酮、酯等羰基化合物組成。其中醇類物質的相對含量高達44.57%,并以丙三醇的相對含量最高,達21.27%,丙三醇具有香甜味,口感較為舒適。
其次為苯乙醇,相對含量為3.55%,其香味獨特,具有玫瑰香、紫羅蘭、茉莉香、香料辛辣味、礦物味、茴香味、丁香味及果味等多樣風味,也構成該酒主要特征香氣組分。
而含羰基化合物的相對含量達40.62%,其中有機酸類的相對含量最高,為10.96%,有機酸使其具有淡甜柔和的氣味;其次為酮類和酯類,酯類則可提高和改善其香味,乳酸乙酯具有特殊的果香和酒香,它們共同構成了茅臺紅葡萄酒的風味特征。
對香氣貢獻比較大的乙酸乙酯損失較大,但乙酸乙酯并非葡萄品種典型性文章來源華夏酒報香氣成分,而且超臨界萃取,一些具有典型香味的酯類相對含量有所增加。
3結論
到目前為止,茅臺紅葡萄酒中仍有大量的香氣成分沒有定性,因此,有必要考慮綜合各種萃取劑進行分離鑒定,以求更真實地反映出它的香氣成分,為進一步了解葡萄酒的香氣特征及對釀酒葡萄進行深加工和開發利用提供相關理論依據。
超臨界萃取物質茅臺紅葡萄酒風味物質成分分析結果