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摘　要：探討了電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定醬香型白酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬元素含量的可行性，考查了該方法的準確度與精密度，以期將該法應用于白酒企業的質量控制與品質評價中。以貴州國臺酒業有限公司提供的醬香型白酒為樣本，采用ICP-MS法對酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬進行定量分析。白酒樣品經水浴旋蒸后，以鈹、鈷、銦、鈾、鍺、鉍為混合內標，測定標準工作曲線。后進行精密度試驗與回收率試驗，并確定該方法的最低檢出限。結果表明，該方法RSD不超過3%，回收率在80%～103%之間，各元素最低檢出限為銅0.03μg/L，鉛0.01μg/L，砷0.04μg/L，鎘0.02μg/L，汞0.01μg/L。該方法可同時測定白酒中5種微量金屬元素，精密度和準確度滿足分析要求，且具有準確、快速、簡便的特點，可用于白酒產品的質量控制與分析，作為白酒企業的質量監控方法。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS);重金屬;分析化學;白酒

白酒中的金屬元素對酒質和人體健康均有重要影響，是酒體膠團形成的核心。其中金屬元素的存在，使各微量成分的蒸汽壓不同程度地下降，沸點不同程度地升高，從而影響白酒的口感。劉沛龍的研究對10種常見金屬元素做了對比嘗評，發現銅離子的存在可增加酒的老熟感，去新酒味的能力最強。此外，白酒中的重金屬元素亦關系著人體健康。在白酒的生產過程中，土壤、水中的重金屬，以及在貯存、運輸過程中使用或間接接觸的機械管道容器等都可能會導致酒體中重金屬含量升高。這些重金屬元素進入人體內有積累效應，會對人體健康造成巨大危害。因此，對這些元素含量的測定對于評價白酒質量有著重要意義。

目前，應用于食品中元素分析的方法有原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)、原子熒光光譜法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)、原子發射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy，AES)、X 射線分析法、色譜法、電化學分析法、聯用技術。實驗室常用原子吸收和原子熒光法聯合對這幾種重金屬進行檢測，這兩種方法具有較高的準確度，是重金屬檢測的經典方法，但每次只能進行單元素分析，且不同檢測方法需要不同的前處理方法，耗時費力。而近期迅速發展的電感耦合等離子體質譜法(Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)是一種新型的檢測工具，基本克服了傳統方法的大多數缺點，具有靈敏度高、檢出限低，并能夠同時測定多種元素等優點，逐漸成為痕量元素檢測的最有力工具之一。

因此，本實驗采用ICP-MS內標法，檢測白酒中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量，以建立一套高效可靠的檢測方法，為白酒生產企業提供理論依據。

1材料與方法

1.1材料、試劑及儀器

白酒樣：所有待測基酒樣品由貴州國臺酒業有限公司提供。

試劑：硝酸 (BVIII級，北京化學試劑研究所)，硫酸(優級純，天津市化學試劑五廠)，單元素標準溶液：銅、鉛、鎘、砷、汞(1000mg/L)，國家標準物質研究中心購置，用于標準曲線溶液配制;單元素標準溶液：鈹、鈷、銦、鈾、鍺、鉍(1000mg/L)，國家標準物質研究中心購置，用于儀器校準溶液及內標溶液配制。

儀器設備：THERMO X7四級桿(賽默飛世爾科技公司)電感耦合等離子體質譜儀，由進樣系統、RF發生器、真空系統、冷卻水系統、氬氣供氣組件及四級桿質譜檢測器等組成;WATER PRO PS純水機(制備18.3MΩ去離子水)，R-201旋轉蒸發器(樣品溶液制備)。

1.2實驗方法

1.2.1樣品及預處理

THERMO X7四級桿(賽默飛世爾科技公司)電感耦合等離子體質譜儀，由進樣系統、RF發生器、真空系統、冷卻水系統、氬氣供氣組件及四級桿質譜檢測器等組成。

1.2.1.1白酒樣品溶液的制備

取25mL待測白酒樣品3份置于旋轉蒸發瓶中，分別加入0.1mL硝酸、0.1mL硫酸混合均勻。在75℃水浴中旋轉蒸發除去白酒中的醇類物質，直至樣品體積10mL左右。冷卻至室溫后，轉移溶液至25mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度。

1.2.1.2白酒樣品加標溶液的制備

取25mL待測白酒樣品3份置于旋轉蒸發瓶中，精確量取2.5mL的銅、鉛、鎘、砷、汞混合標準儲備液，分別加入0.1mL硝酸、0.1mL硫酸混合均勻。在75℃水浴中旋轉蒸發至10mL左右，冷卻至室溫后，轉移溶液至25mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度。

1.2.1.3試劑空白溶液的制備每次測定必須制備試劑空白溶液3份，方法同樣品制備。

1.2.2測定方法

1.2.2.1標準溶液的制備

(1) 混合標準儲備液

分別精確量取一定體積的銅、鉛、鎘、砷、汞單元素標準溶液，用5%的硝酸溶液配制混合標準儲備液，濃度見表1。

(2)標準工作曲線溶液

精確量取一定體積的銅、鉛、鎘、砷、汞混合標準儲備液，用1%的硝酸溶液配制成標準工作曲線溶液S0～S4，濃度見表2。

(3)儀器校準溶液的制備

分別精確量取一定體積的鈹、鈷、銦、鈾單元素標準溶液，用1%的硝酸溶液配制成1μg/L的混合儀器校準溶液。

(4)內標溶液的制備

分別精確量取一定體積的鍺、銦、鉍單元素標準溶液用1 %的硝酸溶液配制成0.1mg/L的混合內標溶液。

1.2.2.2測定實操

(1) 儀器的調節

將樣品管放入超純水中，儀器校準管放入1μg/L儀器校準溶液，調節時觀察9Be、59Co、115In、238U的讀數，調整調節窗口下的參數來調整機器的靈敏度的大小，當讀數的RSD≤2 %，儀器工作狀態為正常。

(2)樣品測定的操作

測定時選取同位素為63Cu、75As、114Cd、208Pb、202Hg，其中63Cu、75As用72Ge為內標，114Cd用115In為內標，202Hg、208Pb用209Bi為內標，按THERMO X7質譜儀提供的軟件校正方法輸入上述數據，數據采集方式為全定量方式。

將儀器內標管放入內標溶液中，將儀器的樣品管依次插入各個濃度的標準品溶液中進行測定(濃度依次遞增)，每一濃度測得3次讀數的平均值為縱坐標，相應濃度為橫坐標，繪制標準曲線。將儀器的樣品管插入5 %HNO3清洗液中清洗樣品管。將儀器的樣品管依次插入試劑空白溶液、樣品溶液、樣品加標溶液。每個樣品測得3次讀數求平均值，由THERMO X7質譜儀提供的軟件校正方法計算各元素含量。每個元素實際含量應為樣品測得3次讀數平均值減去試劑空白溶液測得3次讀數平均值。

2結果與討論

2.1樣品的精密度與回收率實驗

將3份白酒樣品和3份加標樣品分別進行測試后，由THERMO X7質譜儀數據經計算后得到的平均值及回收率和精密度結果見表3。

2.2方法的檢出限

依據IUPAC規定中吸光度法的檢出限公式為：

式中：C為待測離子標準溶液濃度;b為空白溶液測定的標準偏差;CPSs為待測離子標準溶液信號強度平均值;CPSb為空白溶液信號強度平均值。

用1.2.2.1(2)中標準曲線溶液S0、S1交替進樣7次，依據IUPAC規定計算得方法的檢出限見表4。

3結論

本實驗建立的ICP-MS法對白酒中銅、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬離子的檢測方法，采用加熱旋蒸進行前處理，以鍺、銦、鉍單元素作為內標。該方法檢出限低，可有效降低樣品用量，同時具有準確、快速、簡便等特點，可同時測定多種微量金屬元素。而精密度和準確度滿足分析要求，可將其用于白酒品質的分析，作為白酒企業的質量監控方法。